南京艾康全心分析檢測(cè)中心目前擁有國(guó)內(nèi)的高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相儀、氣相色譜儀以及各種理化分析儀器等一系列大型分析儀器。
在操作液相色譜時(shí)，有沒(méi)有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰？在操作液相色譜時(shí)，流動(dòng)相出現(xiàn)氣泡，那整個(gè)工作就沒(méi)法進(jìn)行了。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相，為什么天氣晴好的時(shí)候沒(méi)出現(xiàn)氣泡，陰天、下雨天就會(huì)出現(xiàn)；是因?yàn)殛幪臁⑾掠晏炜諝鈿鈮合陆担鹑茉诹鲃?dòng)相中的空氣過(guò)飽和（晴天時(shí)氣壓高還沒(méi)飽和），當(dāng)高壓泵抽取流動(dòng)相時(shí)，空氣析出，產(chǎn)生了氣泡。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相，為什么里面還有空氣呢？這是由于在常壓下震蕩，驅(qū)趕空氣效果不行。
如果把裝流動(dòng)相的瓶子進(jìn)行抽真空，同時(shí)進(jìn)行超聲波震蕩，效果會(huì)怎么樣呢？效果非常好，只要1min，流動(dòng)相中的空氣差不多沒(méi)了；經(jīng)過(guò)這樣驅(qū)逐空氣的流動(dòng)相，陰天、下雨天使用也不會(huì)出現(xiàn)氣泡了；而且省時(shí)，不用動(dòng)不動(dòng)半小時(shí)、一小時(shí)超聲波震蕩；并且效果非常好。
由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。
造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。
而液相色譜儀在使用中，整個(gè)液路系統(tǒng)有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡！1、泵頭吸液白管;2、檢測(cè)口流通池。
氣泡產(chǎn)生的原因大多數(shù)是因?yàn)椋簻囟壬仙瑝毫ο陆担囟壬仙蛑鶞厣仙?dāng)接近試ji沸點(diǎn)時(shí)，試ji汽化產(chǎn)生氣泡，試ji中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡，無(wú)論超聲過(guò)濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí)，微小氣泡將長(zhǎng)大，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn)。
氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法
一、泵頭及吸液白管
1、泵頭泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大，當(dāng)泵腔變正壓時(shí)，已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說(shuō)明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長(zhǎng)氣泡。a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見(jiàn)氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi)，而不易見(jiàn)到管內(nèi)液體漏出。處理方法：更換白管。b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。判斷：拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵。處理：A、30%xiao酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。c、流動(dòng)相汽化產(chǎn)生氣泡。尤其是夏天室溫高，沸點(diǎn)低的試ji易汽化，比如：乙酸，乙mi，氨水，石油醚等易于汽化。處理：超聲，降室溫。
二、檢測(cè)流通池長(zhǎng)氣泡流通池是易積存氣泡的地方，其對(duì)基線影響巨大，流動(dòng)相流入色譜柱后，壓力越來(lái)越小，微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大，氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無(wú)外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。處理方法：1、對(duì)于示差檢測(cè)器（示差檢測(cè)器池只能耐幾個(gè)公斤壓力），只能是反復(fù)沖洗斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個(gè)微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無(wú)它法。
為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種：
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少；
2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好；
3、抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。
4、超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，基本能滿足日常分析的要求。
5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過(guò)濾器，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。其二，在液相色譜系統(tǒng)開(kāi)始工作前，可以用zhuse器連接恒流泵的排空閥，抽入流動(dòng)相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三，在注入樣品前注意排出樣品zhuse器中的空氣。
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