滴定法：
1.三角燒瓶預處理方法：取50ml去離子水于250ml三角燒瓶中，加COD錳法試劑Ⅰ1ml，加入COD錳法試Ⅱ1.5ml放在水浴鍋（100℃）煮沸15分鐘，取出三角燒瓶用COD錳法試劑Ⅲ滴定至微紅色，將溶液倒掉。（兩個三角燒瓶都要預處理）。
2.取100ml水樣于三角燒瓶中，加COD錳法試劑Ⅰ5ml，加入COD錳法試劑Ⅱ10ml，放在沸騰的水浴鍋中煮沸30分鐘。
3.取下三角燒瓶趁熱加入COD錳法試劑Ⅲ10ml,搖勻使紅色褪盡，用COD錳法試劑Ⅱ滴定，滴定至溶液呈微紅色, 記錄下COD錳法試劑Ⅱ滴定的用量V1（ml)。